样品名称：沉积岩

样品类型：树脂镶嵌

是否喷金：未喷金

设备型号：飞纳电镜能谱一体机 Phenom ProX

样品杯：降低荷电效应金相样品杯

测试项目：光学显微镜；扫描电镜；能谱：EDS mapping

测试目的：能谱元素分析，重点检验 Mn 元素的含量以及分布情况

测试概况：对样品断口进行树脂包埋制样，通过飞纳电镜自带光学显微镜观察，样品整体为黄褐色，而样品机体上存在黑色线条，对其进行扫描电镜背散射探头成像。使用能谱进行面扫分析发现，Mn 元素整体含量较低，但集中分布于同一个沉积层上。

制样

        将沉积岩样品取一小块，断口平面垂直于原始黑色表面，将断口使用树脂包埋，使 400,800,2000 目砂纸进行抛光。

图1. 树脂包埋样品

光学显微镜成像

        使用飞纳电镜内置彩色光学显微镜对样品进行观察。样品整体呈黄褐色，样品中央位置存在黑色线条。

图2. 飞纳电镜光学显微镜成像，放大倍数20倍

图3. 飞纳电镜光学显微镜成像，放大倍数41倍

扫描电镜成像

        切换到电子显微镜模式，由于采用降低荷电效应样品杯，实现了无须喷金直接观看。对于此类样品，我们采用背散射电子探测器（BSD）进行成像，飞纳电镜高亮度 CeB6 灯丝与高灵敏度背散射电子探测器，可以准确分辨出不同元素的成分衬度：元素越重，背散射图像越亮。

        通过光学导航系统，首先定位至光学导航中黑色的线条位置，图4。通过背散射图像发现，黑色线条对应着背散射图像中颜色发亮的线条，图5。根据经验，我们认为该位置存在相对更重的元素分布。

图4. 光学导航系统

图5. 扫描电镜背散射（BSD）探头成像

扫描电镜能谱（EDS）分析

       整个视野进行能谱面扫描分析。测试结果如下所示：对于我们重点关注的 Mn 元素，其重量百分比为 0.55%，也就是 5500 mg·Kg-1.

FOV: 537 µm, Mode: 15kV - Map, Detector: BSD Full, Time: SEP 12 2017 16:47

 图6.元素分布与含量

对所有元素分布进行 Mapping 扫描，结果显示 Mn 元素的集中区域为线条状，对应一个薄薄的沉积层。

Oxygen 氧

Silicon 硅

Aluminium 铝

Iron 铁

Calcium 钙

Magnesium 镁

Potassium 钾

Manganese 锰

图6. 能谱 EDS mapping 各元素分布情况

结论

使用飞纳电镜，对未喷金样品进行分析，通过光学显微镜发现黑色的沉积层，使用优良的背散射成像看到该层为相对原子序数更重的元素聚集，通过能谱发现该沉积层存在 Mn 元素的聚积。